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农产品质量安全数据是保障食品安全和促进农业可持续发展的关键支撑。基于数据的深度洞察,还为监管部门提供决策依据,为农业生产者优化生产流程提供指导,推动农产品质量安全水平全面提升,助力农业高质量发展。
一、使用耗材1、提取管套装2、净化套装二、使用设备1、天平2、振荡器3、离心机4、气相色谱-串联三重四极杆质谱联用仪
第一步:称样称取10g(精确至0.01g)试样于提取管中注意事项:1、天平要首先预热至少半小时;2、天平指示泡要处于中间位置;3、称样之前,样品要搅拌均匀;4、称样之后要清洗干净,避免交叉污染。
第二步:加液使用经过自校准的加液器,加入10mL提取溶剂于提取管中。注意事项:1、加液器使用之前要经过自校准,误差≤1%;2、加入提取剂时注意安全,不要溅落到手上。
第三步:振荡将样品放在振荡仪器上,剧烈振荡2min。注意事项:1、提取管盖子一定要拧紧,防止液体溢出;2、样品编号要写清楚,最好在盖子上也注明。
第四步:离心将样品调平衡后,放在离心机上,以4000r/min离心5 min。注意事项:1、离心前一定要调平衡,两个样品之间相差≤0.03g;2、提取管盖子一定要拧紧,防止液体溢出;3、使用完离心机,要及时清理。
第五步:净化吸取1 mL上清液于挤压式一步固相萃取柱中,以每滴/1s的流速缓慢过滤于进样瓶中,上机测试 注意事项:1、首先将进样瓶套放在有机滤膜下方,然后将再1mL上清液吸到一步挤压式固相萃取中(用吸管吸取上层上清液1mL时,不要吸到下层水相);2、流速不能过快。缓慢推动推杆,使液体以1滴/秒的流速缓慢过滤到进样瓶中,待测。
第六步:进样将待测样品依次放入仪器的样品盘中;在仪器的电脑控制软件中打开自动进样器设置界面,在软件主界面中新建序列,依次录入样品名称、数据保存文件名称、样品在样品盘的序号、色谱质谱方法,运行序列,所有样品将自动有序测定,直至完毕。 注意事项:1、 确保样品放置稳妥,确保样品盘中的样品编号与软件中录入的信息一致,避免样品混淆;2、 每次进样前和进样后,确保进样针清洁,避免样品残留影响后续分析结果;3、 在运行序列过程中,密切观察仪器运行状态,确保分析过程顺利进行;4、 确保数据保存路径正确。